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案例詳情

某化工廠(chǎng)使用我司濁度儀優(yōu)化結晶過(guò)程實(shí)例!

日期:2024-07-09 05:27
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摘要:濁度儀是根據接收穿過(guò)溶液的光的強度來(lái)判斷溶液是否發(fā)生成核或生長(cháng)。研究成功使用了濁度儀,針對某化工廠(chǎng)的一種工業(yè)添加劑產(chǎn)品 JDDO 的結晶過(guò)程的產(chǎn)品進(jìn)行了晶形優(yōu)化研究。實(shí)際生產(chǎn)中,JDDO 儲存若干個(gè)月后會(huì )發(fā)生結塊現象,嚴重影響產(chǎn)品的儲存周期。為解決該問(wèn)題,我們針對其結晶過(guò)程進(jìn)行了系統化的研究。
用濁度儀優(yōu)化某化工廠(chǎng)產(chǎn)品結晶過(guò)程實(shí)例

介紹
      結晶過(guò)程是一個(gè)多相多組分的相變過(guò)程,目前被廣泛用于制藥、生物制藥、工業(yè)添加劑等專(zhuān)用化學(xué)品的生產(chǎn)過(guò)程。隨著(zhù)在線(xiàn)過(guò)程分析技術(shù)的發(fā)展,目前對結晶的認識和理解有了明顯提高。濁度儀是一種基于光電原理的在線(xiàn)分析儀器,由于其能夠迅速反映溶液中的顆粒情況,在結晶過(guò)程相關(guān)研究及工業(yè)案例應用已有不俗的表現。

應用案例
      濁度儀是根據接收穿過(guò)溶液的光的強度來(lái)判斷溶液是否發(fā)生成核或生長(cháng)。研究成功使用了濁度儀,針對某化工廠(chǎng)的一種工業(yè)添加劑產(chǎn)品 JDDO 的結晶過(guò)程的產(chǎn)品進(jìn)行了晶形優(yōu)化研究。實(shí)際生產(chǎn)中,JDDO 儲存若干個(gè)月后會(huì )發(fā)生結塊現象,嚴重影響產(chǎn)品的儲存周期。為解決該問(wèn)題,我們針對其結晶過(guò)程進(jìn)行了系統化的研究。

1.溶解度數據的測量
      溶解度數據是開(kāi)展結晶過(guò)程優(yōu)化的重要參考數據,同時(shí)也決定了理論蕞高收率。測量溶解度數據的傳統方法是重量法,但該方法對操作人員的要求較高,結果易出現誤差。而使用濁度儀這種在線(xiàn)測量方法能有效改善人為取樣造成的偏差,圖 1 給出了基于濁度儀建立的溶解度的在線(xiàn)測量裝置。

圖 1 濁度法測量溶解度實(shí)驗裝置

      當溶液處于澄清狀態(tài)時(shí),測量的濁度值維持在高穩定數值,當溶液中發(fā)生晶體成核后,由于光強受到干擾,濁度值發(fā)生顯著(zhù)變化,如圖 2 所示,基于此時(shí)的溫度和濃度數據,就能計算出此溫度條件下的實(shí)驗溶解度數據。

圖 2 升溫過(guò)程和降溫過(guò)程溶液的濁度變化圖

      基于濁度儀,測定了 JDDO 在甲醇溶劑中的溶解度實(shí)驗數據,如圖 3 所示。分析后蕞終確定了冷卻結晶作為獲得高收率 JDDO 產(chǎn)品的結晶方法,為后期的結晶過(guò)程優(yōu)化提供了基礎數據。

圖 3 JDDO 在甲醇中的溶解度實(shí)驗數據

2.加晶種方法的確定
      通過(guò)小試工藝優(yōu)化實(shí)驗,研究確定了無(wú)晶種冷卻結晶的蕞優(yōu)結晶工藝,獲得的 JDDO 晶體產(chǎn)品的顯微鏡圖片和實(shí)物圖如圖 4(a)和圖 4(b)所示。實(shí)際耐壓試驗也證實(shí)了該晶形產(chǎn)品儲存過(guò)程較難發(fā)生結塊,但該工藝完成一次結晶需要 5 小時(shí),為提高生產(chǎn)效率,后續研究基于濁度儀開(kāi)展了加晶種結晶方式的優(yōu)化。

(a)                                                  (b)

圖 4 優(yōu)化工藝得到的 JDDO 產(chǎn)品

      加晶種對于縮短結晶時(shí)間、提高結晶效率和增加過(guò)程穩定性是非常重要的。研究使用的晶種為前期優(yōu)化工藝獲得的晶體產(chǎn)品,同樣,晶種的加入時(shí)機非常重要,要求加入時(shí)刻的溶液濃度處于低的過(guò)飽和范圍。研究使用濁度儀測量了不同初始濃度和不同降溫速率下的溫度濁度圖,如圖 5 所示,由測量的數據能確定了不同過(guò)程條件下的成核溫度及晶種加入溫度。

圖 5 濁度法測量成核時(shí)間

3. 結果與分析
      基于濁度儀等在線(xiàn)過(guò)程分析工具,成功優(yōu)化了 JDDO 在甲醇中的冷卻結晶實(shí)驗,將結晶時(shí)間由 5 小時(shí)縮短至 3 小時(shí),確定了加晶種冷卻結晶方法控制產(chǎn)品結塊性的方法,得到的晶體產(chǎn)品流動(dòng)性很好,儲存三個(gè)月不會(huì )發(fā)生結塊?;谠诰€(xiàn)濁度儀,研究又成功將優(yōu)化結晶工藝放大到 20L 反應釜規模,結果表明,建立的加晶種冷卻結晶工藝具有良好的放大性。

圖 6 JDDO 加晶種冷卻結晶中試放大結果

4. 結論
      本研究基于濁度法在線(xiàn)過(guò)程分析工具,優(yōu)化了 JDDO 結晶過(guò)程,建立了優(yōu)化結晶工藝,解決了 JDDO 實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中存在的產(chǎn)品結塊問(wèn)題。

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